色譜法總硫分析儀

本機(jī)帶微處理器用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜分析儀，主要用于氣體樣品中硫化物，磷化物檢測(cè)。

微機(jī)多功能硫分析儀是在原有的火焰光度分析儀的基礎(chǔ)上，引進(jìn)MCS 80C196微處理器研制而。硫分析儀是一種用火焰光度檢測(cè)器（FPD）的色譜分析儀，用火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)硫化物的選擇性檢測(cè)來(lái)進(jìn)行各種微量硫化物的測(cè)定。

本儀器采用的FPD檢測(cè)器，具有高靈敏度和高選擇性的特點(diǎn)，特別適用于大氣、煤氣、天然氣中的各種微量形態(tài)硫的測(cè)定；在合成氨、合成甲醇、聚丙烯裝置生產(chǎn)工業(yè)上，對(duì)于監(jiān)視各種脫硫劑的脫硫效果，使催化劑免受毒害方面起著重要的作用。

由于微處理器的引進(jìn)，使該儀器的操作和使用變得極其方便。用傳統(tǒng)的火焰光度法分析硫化物，響應(yīng)值與硫含量不成直線(xiàn)關(guān)系。用手工分析，為了計(jì)算方便，一般要做工作曲線(xiàn)，用座標(biāo)法來(lái)求出硫含量。這樣做不僅手續(xù)繁瑣，而且還要用各組分、各種含量的標(biāo)樣來(lái)進(jìn)行校正，很容易造成較大誤差，也容易出錯(cuò)。當(dāng)工作條件變化時(shí)還要重新制作工作曲線(xiàn)。現(xiàn)用微機(jī)處理數(shù)據(jù)，可自動(dòng)進(jìn)行線(xiàn)性校正，直接打印出分析結(jié)果。而且當(dāng)工作條件變化時(shí)，校正也極為方便。

本儀器不僅可作形態(tài)硫分析，而且可用反吹法測(cè)定總硫?？偭蚪Y(jié)果可用0~10mV、4~20mA標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)送出，用于遠(yuǎn)程顯示或與上位機(jī)聯(lián)網(wǎng)。由于有采樣數(shù)字濾波，大大降低基線(xiàn)噪音，提高分析靈敏度。另外，該機(jī)還配有自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，可作為在線(xiàn)色譜儀使用。

由于設(shè)計(jì)合理，本儀器使用方便，自動(dòng)化程度高，儀器的穩(wěn)定性好，尤其分析氣體中微量硫分析。但由于進(jìn)樣系統(tǒng)的限制，本儀器目前只適合于氣體樣品的分析。

用一片MCS 80C196 16位單片微處理器及相應(yīng)的外圍芯片組成一套計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，用于色譜部分的操作，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)柱切、自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)靈敏度轉(zhuǎn)換、色譜柱溫控制、標(biāo)樣源溫度控制、色譜數(shù)據(jù)處理。

本機(jī)的色譜處理系統(tǒng)采用適時(shí)峰高采樣開(kāi)方后壘加的面積處理方式，解決了峰高定量線(xiàn)性化處理的困難，用一種標(biāo)樣對(duì)大多數(shù)硫化物進(jìn)行定量，免除常規(guī)的曲線(xiàn)法定量多種標(biāo)樣做圖的麻煩。

有自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)可作為在線(xiàn)分析儀使用，能輸出0~10MV和4~20MA標(biāo)準(zhǔn)信號(hào),用于遠(yuǎn)程顯示和與上位機(jī)聯(lián)網(wǎng)。

用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)陣打印機(jī)、噴墨打印機(jī)輸出色譜峰圖和色譜處理結(jié)果，包括：峰號(hào)、保留時(shí)間、積分時(shí)間、開(kāi)方峰面積、含量。

可以用于形態(tài)硫分析、反吹總硫分析和輕組分形態(tài)硫分析、重組分反吹總計(jì)法分析。

性能與指標(biāo)：

分析方式：6種, 包括：?jiǎn)沃鶈未巍沃B續(xù)、雙柱單次、雙柱連續(xù)、反吹單次、反吹連續(xù)。

分析周期：1～60min。

柱切時(shí)間：2～120秒。

柱溫控制：30～99℃。

標(biāo)樣源溫度：30～99℃。

zui低檢測(cè)量：2型，0.1mg/M3；1型，0.02mg/M3。

輸出形式: 打印機(jī)：色譜峰圖、組分編號(hào)、保留時(shí)間、峰面積、開(kāi)方峰面積、含量。

模擬信號(hào)輸出；D/A輸出 0～10MV和4～20MA。

說(shuō)明：

其它公司仿老產(chǎn)品，沒(méi)有線(xiàn)性化處理功能，用工作站也不能解決。所以不能做總硫分析。只能做形態(tài)硫分析，總硫是把個(gè)硫加起來(lái)，如果有噻酚等重組分的有機(jī)硫，他要達(dá)到0.05ppm是不可能的。能達(dá)到0.2ppm就算他很好了。用在一般沒(méi)有重組分硫化物的廠(chǎng)還可以湊活。另一家股份公司，以前在代理這個(gè)儀器。去年才開(kāi)始仿制，廣告都全是本機(jī)，關(guān)鍵技術(shù)沒(méi)有掌握，面板搞地很花梢，沒(méi)有實(shí)際內(nèi)容。和前者差不多。但是質(zhì)量太差，剛開(kāi)始研制每臺(tái)儀器都不一樣。

其它儀器只能做形態(tài)硫，每種硫必須有一條工作曲線(xiàn)。用起來(lái)很麻煩，儀器改變條件要重做曲線(xiàn)。誤差大。不能做反吹總硫。在食品級(jí)二氧化碳和甲醇廠(chǎng)總硫小于0.1mg*是哄人的，只是它根本做不出來(lái)，象二硫化碳、噻吩、二甲二硫等。天然氣廠(chǎng)中這些物質(zhì)沒(méi)有，可是煤廠(chǎng)中很多。我們?nèi)昼娋湍芊创党隹偭颍ＷC小于0.05ppm，結(jié)果真實(shí)可信。

典型應(yīng)用：

多功能硫分析儀在氨廠(chǎng)的應(yīng)用：用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法分析氨廠(chǎng)原料氣及脫硫后氣體中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對(duì)樣品中硫化物分別分離，這對(duì)硫化物形態(tài)研究非常有利。但氨廠(chǎng)氣體中硫化物的組份是很復(fù)雜的，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對(duì)保留時(shí)間相差幾十倍，其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50分鐘以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。這是硫化物在火焰光度檢測(cè)器上的非線(xiàn)性而決定的。一般用面積或峰高定量必須每種組分制做一個(gè)工作曲線(xiàn)，每個(gè)工作曲線(xiàn)至少要三種以上含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)繪制。獲得大量的純物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品幾乎是不可能的。往往只能采用簡(jiǎn)約或近似方法。

多功能硫分析儀是專(zhuān)為硫分析而研制的，儀器自帶計(jì)算機(jī)能夠采用響應(yīng)值開(kāi)方后累加的面積處理方式，解決了硫分析的線(xiàn)性關(guān)系,只要一種標(biāo)樣就能對(duì)常見(jiàn)的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析總硫。

食品級(jí)二氧化碳：食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量是一個(gè)重要指標(biāo)，硫化物不僅影響飲料的口味，而且還對(duì)人體有害。國(guó)外食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量有嚴(yán)格的要求，其中英國(guó)BOC標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó) Airco標(biāo)準(zhǔn)都要求H2S<0.5×10-6（v/v,下同）、COS<0.5×10-6;SO2<0.5×10-6 ，這還是以前的標(biāo)準(zhǔn)。zui近美國(guó)的可口可樂(lè)公司將其標(biāo)準(zhǔn)大大的提高，不但要求H2S<0.1×10-6 、COS<0.1×10-6;SO2<0.1×10-6，而且要求總硫也要低于0.1×10-6，就是說(shuō)硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6 。過(guò)去我國(guó)對(duì)食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量沒(méi)有作規(guī)定。隨著改革開(kāi)放，國(guó)外飲料公司大量涌入，象可口可樂(lè)、百事可樂(lè)在中國(guó)建立了許多灌裝廠(chǎng)都要用到食品級(jí)二氧化碳。如果我國(guó)生產(chǎn)的二氧化碳中硫化物含量達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)，將無(wú)法打入這些公司。正在修定中的我國(guó)食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量標(biāo)準(zhǔn)也將考慮采用可口可樂(lè)公司相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)。

微量硫化物分析主要有兩種方法。一種是微庫(kù)侖法，一種是火焰光度檢測(cè)器（FPD）的色譜法, 兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，要想達(dá)到新標(biāo)準(zhǔn)的食品級(jí)二氧化碳中硫化物分析，是比較困難的。我們研制的微機(jī)多功能硫分析儀，能很好的解決了這個(gè)問(wèn)題。

色譜反吹法快速檢測(cè)天然氣中硫化物：用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法分析天然氣中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對(duì)樣品中硫化物分別分離，這對(duì)硫化物形態(tài)研究非常有利。但天然氣樣品中硫化物的組份是很復(fù)雜的，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對(duì)保留時(shí)間相差幾十倍，其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50分以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。在工廠(chǎng)中正常操作時(shí)大多數(shù)情況對(duì)硫化物形態(tài)并不關(guān)心，關(guān)心的是氣體中的總硫含量。采用常規(guī)的方法分析不僅浪費(fèi)時(shí)間而且往往漏檢重組份硫化物，這是因?yàn)橹亟M份的硫化物出峰時(shí)間晚、峰形扁,含量低時(shí)往往被基線(xiàn)噪音掩蓋。本儀器色譜反吹法快速檢測(cè)天然氣樣品中總硫含量。

液化氣中硫化物分析：用多功能硫分析儀分析液化氣中的硫化物過(guò)去沒(méi)有做過(guò)，要分析液化氣中硫化物有一定難度，這是由于液化氣中存在大量的烴類(lèi)物質(zhì)，對(duì)硫化物干擾比較厲害，再則液化氣由于來(lái)源不同組分相差很遠(yuǎn)。據(jù)北京三聚公司的人介紹惠譜公司的毛細(xì)管色譜柱都不能把羰基硫與碳三，碳四化合物分開(kāi)。因此能找到一個(gè)比較好的色譜柱和適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件是個(gè)關(guān)鍵，而且難度就在羰基硫與碳四的分離，尤其是羰基硫與碳三烯烴的分離。

 結(jié)論

多功能硫分析儀有六種分析方式，可以根據(jù)需要采用型態(tài)硫分析方式，色譜反吹法總硫分析方式，輕組分部份形態(tài)硫，重組分總硫的分析方式等。各種分析方式的改變只要鍵盤(pán)上修改參數(shù)，就可以快速完成設(shè)定。多功能硫分析儀靈活的用于硫化物分析。是一種快速簡(jiǎn)便的方法。多功能硫分析儀采用響應(yīng)值開(kāi)方后累加的面積處理方式，解決了硫分析的線(xiàn)性困難。只要一種標(biāo)樣就能對(duì)常見(jiàn)的硫化物定量。免除了工作曲線(xiàn)法定量的繁瑣。由于采用數(shù)字濾波降低了基線(xiàn)噪音，提高了zui低檢出量，加上反吹方法能使總硫zui低檢出量小于0.02×10-6。